Isolierung homogen gelöster Übergangsmetall-Komplexkatalysatoren aus Produktgemischen

2. Abtrennung homogen geloster Obergangsmetall­ 2 Komplexkatalysatoren mit Ligandenaustauschern 2. 1 Allgemeines 2 2. 2 Charakteristische Eigenschaften von Aus­ 3 tauscherharzen 2. 3 Herstellung von Ligandenaustauschern 5 2. 3. 1 Herstellung von substituierten Silicagelen 5 2. 3. 2 Herstellung von substituierten Polystyrolen 7 2. 4 Rtickgewinnung homogen geloster Rhodiumverbin­ 10 dungen aus Testlosungen 2. 4. 1 Versuchsbedingungen 10 2. 4. 2 Ligandenaustauschersaulen 10 Packen der Saulen 11 2. 4. 3 2. 4. 4 Absorption und Desorption der Rhodiumkomplexe 12 2. 4. 5 DurchfluBgeschwindigkeit 13 2. 5 Rtickgewinnung verschiedener Rhodiumkomplexe 13 18 2. 6 Diskussion der Ergebnisse 2. 7 Rtickgewinnung des Rhodiumkatalysators aus 19 Hydroformylierungsprodukten 3. Die Ultrafiltration als Verfahren zur Abtren­ 26 nung homogen geloster Metallkomplexkatalysa­ toren von den hochmolekularen Produkten poly­ meranaloger Carbonylierungen 3. 1 Einleitung 26 3. 2 Trennversuche 28 Analytik 31 3. 3 Isolierung von homogen gelosten Obergangs­ 32 4. metallkatalysatoren aus organischen Medien durch Extraktion mittels waBriger Losungen von Komplexliganden 4. 1 Einleitung 32 4. 2 Einstufige Extraktion 32 - IV - 4. 2. 1 Extraktion von Rhodium aus Toluol in Gegen­ 35 wart von Triphenylphosphan 4. 2. 2 Rtickextraktion von Rhodium mit Triphenyl­ 35 phosphan aus der waBrigen Phase 4. 3 Fltissig-Fltissig-Gegenstromextraktion mit einer 38 Mikro-Drehband-Extraktionskolonne 4. 3. 1 Trennwirkung der Kolonne 38 4. 3. 2 Drehband-Extraktions-Kolonne 40 4. 3. 3 Kontinuierliche Rhodium-Extraktion aus Toluol 40 mit verschiedenen wasserloslichen Phosphanen bei 60·e 4. 4 Diskussion der Versuchsergebnisse zur Extrak­ 42 tion von Rhodium 5. Zusammenfassung 44 6. Literatur 45 - 1 - 1.